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電感耦合等離子體光譜儀進樣系統(下)
點擊次數:0 發布時間:2018-09-19
 

  進樣系統是電感耦合等離子體光譜儀儀器中極為重要的部分,也是ICP光譜分析研究中最活躍的領域,按試樣狀態不同可以分別用液體、氣體或固體直接進樣。

  3、揮發性氫化物或金屬進樣

  在原子吸收光譜法和原子熒光光譜法中廣泛應用揮發性氫化物或金屬進樣技術,也可應用于ICP光譜法,目前商品電感耦合等離子體光譜儀中也常帶這些附件,這種方法可應用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te和Hg九種元素,這些元素在酸性介質中,在還原劑NaBH4作用下,前八種元素形成相應的揮發性氫化物GeH4、SnH4、PbH4、AsH3、SbH3、BiH3、H2Se和 H2Te,其反應為:

  NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+ ®H3BO3 +NaCl+MHn-+ H2-

  而汞鹽則被還原為金屬汞而揮發,用載氣把反應后生成的氣態氫化物或汞蒸發氣引入ICP進行分析。該技術對以上九種元素的檢出限可比氣動霧化法降低1--2個數量級,已在衛檢、環境及玩具檢測、鋼鐵等領域得到很好的應用。

  4、固體進樣

  固體進樣包括固體或粉末樣品直接氣化,然后將蒸氣或固體氣溶膠用載氣引入等離子體,以及把固體或粉未樣品直接送進或插進等離子體的方法。激光、控波火花、微電弧都可以成為固體或粉末樣品氣化的采樣裝置,并已有商品儀器出售,其采樣氣化原理與一般激光光源、火花和電弧光源并無什么不同。美國熱電公司的SSEA固體進樣技術(見下圖)采用控波火花燒蝕氣化技術,該技術具有火花直讀光譜的快速、方便,又具有ICP光譜的寬線性范圍,已成功地應用于冶金、機械等分析領域,特別是在鋁及鋁合金分析、貴金屬雜質分析等方面更現特色。

  屬于直接把固體和粉末送進或插進等離體的方法主要有雙高頻進樣法、射流展開法和樣品直接插入進樣法等。雙高頻進樣法是根據吹樣法原理,采用高頻放電產生的振動來驅動試樣周圍的空氣。使<200目的粉末試樣變為塵霧飛揚起來,并被從漏斗邊緣縫隙吹入的載氣引入ICP中心通道,這種裝置送樣量可達到70%,由于進樣量多,曝光時間短,檢出限比電弧光源可降低1-2個數量級。射流展開法是采用類似水平電極電弧撒樣法的振動送樣器將14微米粒徑的粉末樣送入樣品管,借助來自底部毛細管的約0.3升/分的載氣流將試樣吹進ICP中心通道,這種裝置送樣率可達100%,檢出限也可改善。但這兩種方法與吹樣法和撒樣法無本質區別,很難保證樣品穩定、均勻引入等離子體,以及因樣品顆粒及狀態不同影響試樣的蒸發。對于樣品直接進樣法是將1-20毫克的粉末樣品置于石墨電極小孔中,然后直接插入ICP放電中心通道,這種方法對于易揮發元素,例如Na、Cu、Zn、Ga、In、Tl、Pb、As、Bi等檢出限可優于碳電極小孔直流電弧法。

  從上面可以看出,固體進樣技術仍是ICP光譜分析的一個重要難題,特別是粉末進樣法,至今仍是一個不成熟的技術。


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